差热分析仪的核心组件包括加热系统,精确的温度控制系统,如定值装置,现代设备多采用微电脑智能调控。信号放大系统确保热电偶信号的精确捕捉,而样品室和热电偶的精确设置则是数据准确性的关键。记录系统的升级从手动到自动化,提供了丰富且精确的数据处理手段。
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较医学教育网搜集整理,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。
以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。
从DTA获得的曲线试验数据是这样表示的:纵坐标代表温度差ΔT,吸热过程显示一个向下的峰,放热过程显示一个向上的峰。横坐标代表时间或温度,从左到右表示增加。如附图左图所示。 图中: 基线:指DTA曲线上ΔT近似等于0的区段,如oa、de、gh。如果试样和此外的热容相差较大,则易导致基线的倾斜。
图右半部分为典型的DTA曲线,当然,实际的DTA。从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、高度、位置、对称性以及峰面积。峰的个数表示物质发生物理化学变化的次数,峰的大小和方向代表热效应的大小和正负,峰的位置表示物质发生变化的转化温度。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性。
stata中dta数据显示:左上角的file然后点击export,选择xls就行了,然后一个是命令形式,save as 文件名.xls。先用copy+paste转换,如果实在需要导出,可以用xmlsave命令,该命令会将现有的Stata数据库存成xml文件,然后就可以用excel打开了。如何将excel数据导入stata,先用软件Stat/Transfer转换成stata格式。
相变:物质在相变过程中,例如从固态转变为液态,或从液态转变为气态,需要吸收热量以克服分子间的结合力。因此,相变过程通常会在DTA曲线上产生吸热峰。化学反应:某些化学反应需要在一定温度下进行,并需要吸收热量以激活反应物。因此,这些化学反应会在DTA曲线上表现为吸热峰。
1、常用的方法有:差热分析法、差示扫描量热法、热重法。 物质在加热或冷却过程中会发生一定的物理化学变化,如融化、凝固、氧化、分解、化合、吸附和脱吸附等,在这些变化过程中必然会伴有一些吸热、放热或重量变化等现象,热分析法就是将这些变化作为温度的函数来进行研究和测定的方法。
2、差热分析仪的核心组件包括加热系统,精确的温度控制系统,如定值装置,现代设备多采用微电脑智能调控。信号放大系统确保热电偶信号的精确捕捉,而样品室和热电偶的精确设置则是数据准确性的关键。记录系统的升级从手动到自动化,提供了丰富且精确的数据处理手段。
3、差热分析(DTA)差热分析法(Differential Thermal Analysis)是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。
4、差热分析法的原理介绍如下:物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分 解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为样品与参比物之间有温度差。记录两者温度差与温度或者时间之间的关系曲线就是差热曲线(DTA曲线)。
5、热分析法是研究温度或热与测量对象的其它物理化学性质间关系的一项技术,可以按照所测定的物理量,如质量、温度、热量、尺寸、力学量、声学量、光学量、电学量和磁学量等对热分析方法加以分类。
6、主要仪器与设备:SDT Q600 差热/热重同步热分析仪 试剂与耗材:CaC2O4·H2O (A·R)、CuSO4·5H2O(A·R) 高铝瓷坩埚等。检查周围环境及仪器状态。
影响差热分析结果的因素:差热峰是否圆滑(影响温度的确定)、基线是否漂移(影响峰面积的确定)、样品质量是否准确(影响热效应的大小)。根据国际热分析协会IT的规定,差热分析T是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却,将两者间的温度差对时间或温度作记录的方法。
国际热分析协会ICTA对大量的试样测定结果表明,外延起始温度与其他实验测得的反应起始温度最为接近,因此ICTA决定用外延起始温度来表示反应的起始温度。 差热曲线的影响因素 差热分析是一种热动态技术,在测试过程中体系的温度不断变化,引起物质的热性能变化,因此,许多因素都可影响DTA曲线的基线、峰形和温度。
影响差热分析的主要因素如下:①升温速率 较低的升温速率,可使基线漂移小,曲线的分辨率高,但测定时间长。而较高的升温速率,则使基线漂移较显著,曲线的分辨率下降。②气氛及压力 对参加反应的物质中有气体物质的反应和有易被氧化的物质参与的反应,选择适当的气氛及压/J可以位测定得到较好的实验结果。